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Responsable : Olivier Lafon (Cette adresse e-mail est protégée contre les robots spammeurs. Vous devez activer le JavaScript pour la visualiser.)
Correspondant : François-Xavier Cantrelle (Cette adresse e-mail est protégée contre les robots spammeurs. Vous devez activer le JavaScript pour la visualiser.)

Unité de Catalyse et de Chimie du Solide /
Unité de Glycobiologie Structurale et Fonctionnelle

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La plate-forme RMN Très haut champ de Lille comprend les spectromètres RMN 800 MHz et 900 MHz mixtes liquide-solide, qui sont gérés par l'Unité de Catalyse et de Chimie du Solide (UCCS, UMR- 8181 CNRS/Univ. Lille/ENSC-Lille/EC-Lille/Univ. Artois) et l'Unité de Glycobiologie Structurale et Fonctionnelle (UGSF, UMR-8576 CNRS/INSERM/Univ. Lille). L'UCCS et l'UGSF font partie respectivement des fédérations FR 2638 (Institut Michel Eugène Chevreul) et FR 3688 (FRABio, Biochimie Structurale et Fonctionnelle des Assemblages Biomoléculaires) qui regroupent les plate-formes analytiques en Chimie et Biologie de l'université de Lille.

Description technique de la plate-forme

Spectromètres IR :
+ 800SB [Solide(75%)/Liquide-HRMAS(25%)]
+ 900SB [Liquide cryo sonde (75%)/solide+liquide-HRMAS (25%)]

Le spectromètre 900 MHz fonctionne avec la cryosonde 75 % du temps avec deux sessions « sondes chaudes » de 6-8 semaines par an.
Pour le spectromètre 800 MHz, les créneaux liquides/HRMAS sont placés en fonction des demandes.

900 MHz Bruker Avance III HD 4 canaux

Passeur d'échantillon SampleJet (contrôle de la température : 6°C,16°C, Ambiante)
BCU-2 pour régulation de température en solide/liquide

Sondes liquides:
Sonde Cryo TCI (1H*, 13C*, 15N, 2H*), 5 mm, z-gradient, Tº : -40° à 80 °C (*canaux froids)
Sonde HRMAS 4mm (1H/13C/15N/2H) z-gradient, Tº : +2º à +50°C
Sonde BBO 5mm, z-gradient, Tº : -150° à 180 °C, 109Ag-31P
Sonde TXI 5mm (1H, 13C, 15N, 2H), 5 mm, z-gradients, Tº : -150° à 150 °C
Sondes solides:
Sonde HX 7mm VTN bas-gamma (143Nd-15N)
Sonde HX DVT 2,5mm (14N-31P)
HX sonde DVT 1,3mm (14N-31P) [note 31P ne permet pas l'accord 1H]
HCN VTN 3,2mm ( 1 H/ 13 C / 15 N)

800 MHz Bruker Avance III

Le 800 possède une REDORBOX qui associée à la sonde 3.2mm HX permet des corrélations entre noyaux à fréquences proches autour de 200MHz comme 13C,27Al, 23Na, 51V.

BCU-X pour régulation de température en solide.

Sondes liquides / HRMAS:
Sonde HRMAS 4mm (1H/13C/15N/2H) z-gradient, Tº : 2° à 50 °C
Sonde HRMAS 4mm (1H/13C/31P/2H) z-gradient, Tº : 2° à 50 °C
Sonde BBI 3mm (1H/BB/2H), z-gradient, Tº : -150° à 180°C
Sonde TXI 5mm (1H, 13C, 15N, 2H), z-gradient, Tº : -50° à 80°C

Sondes solides:
- Sonde 4mm rotor type Revolution NMR (187W – 65Cu accord non continu : demander la  liste des inserts)
- Sonde 3,2mm DVT HX (15N – 31P)
- Sonde 3,2mm DVT HX (187W – 65Cu)
- Sonde 3.2mm VTN BP (31P / 71Ga,11B,115Sn,87Rb) stator VESPEL (sans 11B)
- Sonde 3,2mm DVT tri-Gamma® HXY (spéciale 1H-13C-14N)
- Sonde 3,2mm DVT tri-Gamma® HXY (spéciale 1H-11B-29Si)
- 2 Sondes 3,2mm DVT tri-Gamma® HXY (gamme standard H, X=31P-13C, Y=15N-29Si avec restrictions de combinaisons : 29Si seulement avec 31P par exemple)
- Sonde 3,2mm DVT HPX (1H, 31P, X=93Nb, 51V-23Al)
- Sonde 2,5mm DVT tri-Gamma® HXY (gamme standard H, X=31P-13C, Y=15N-29Si avec restrictions de combinaisons)
- Sonde HX DVT 1,3mm (14N-31P)

photoExpériences RMN disponibles :

Solide : haute résolution des noyaux quadripolaires (MQ-MAS, ST-MAS), corrélations hétéro-nucléaires et homo-nucléaires via l'espace ou le couplage J pour des isotopes de spin ½ ou des noyaux quadripolaires (notamment corrélation homonucléaire entre noyaux quadripolaires, corrélation de type HMQC ou INEPT entre isotopes de spin-1/2 et noyaux quadripolaires, y compris entre noyaux de fréquences proches 13C-27Al …), expériences haute-résolution 1H...

Liquide-hrmas : développer...

Domaines principaux d'application :

Présentation des laboratoires :

RM2I-UCCS :

Le groupe de résonance magnétique et matériaux inorganiques (RM2I) de l'UCCS travaille sur le développement de méthodes RMN, en particulier en relation avec les hauts champs et les noyaux quadripolaires. Il est reconnu pour ses travaux sur les méthodes de corrélation hétéro-nucléaire impliquant un noyau quadripolaire et applique régulièrement ces techniques pour la caractérisation de systèmes vitreux ou de catalyseurs supportés (lien vers la page du groupe).

UGSF :

Autres équipements RMN à Lille :

Les spectromètres 800 et 900 MHz s'insèrent dans une plate-forme associant les appareils à plus bas champ du centre commun de mesure RMN de l'UFR de chimie de l'université de Lille, ceux du Laboratoire RMN (LARMN) de la Faculté de Pharmacie de l'université de Lille et ceux situés à l'institut Pasteur. Ces équipements sont mis en commun à travers le Groupement Scientifique RMN de Lille liant les équipes RMN de l'UCCS, l'UGSF, le LARMN, le CCM-RMN et le LASIR.

RMN des solides (CCM RMN lille) :

  • Deux 400 MHz WB (Avance II et Avance I) triple resonnance

    • sondes mutualisées sur les deux spectromètres :

      • triple résonnance (2.5mm, 3.2mm, 4mm)

      • HX 4mm (CP standard, bas gamma, WVT, MQMAS)

      • HX 7mm bas gamma

      • Sonde statique
    • REDOR Box pour une fréquence nominale de 100 MHz (13C-23Na)

  • 100 MHz WB 2 canaux

    • sonde CPMAS HX 4mm

    • sonde CPMAS HX 7mm

RMN des liquides (CCM RMN Lille) :

  • 400 MHz SB Avance II

    • sonde BBO (BB/1H/2H) 5mm, z-gradient, Tº : -150° à +150 °C

    • sonde BBI (1H/BB/2H) 5mm, z-gradient, Tº : -150° à +150 °C

    • sonde TBI (1H/13C/BB/2H) 5 mm, z-gradient, Tº : -150° à +150 °C

    • sonde BBO (BB/1H/2H) 10 mm, Tº : -150° à +150 °C

  • 300 MHz SB Avance passeur sample express 60 positions

    • sonde BBFO 5 mm, z-gradient

    • sonde QNP (1H, 19F, 13C, 31P) 5 mm, z-gradient

Institut Pasteur de Lille :

  • 600MHz SB console AV-I avec passeur d'échantillons BACS 60 positions

    • cryosonde QCI (1H*, 19F*, 13C*, 15N, 2H*), 5 mm, z-gradient, Tº : 0° à +80 °C (*canaux froids)

  • 300MHz SB avec console DRX

    • sonde BBI (1H,BB [31P,109Ag]) 5 mm, z-gradient, Tº : -80° à +120 °C

    • sonde HRMAS (1H,13C,2H) 5 mm, z-gradient, Tº : +2° à +50 °C

Faculté de Pharmacie (LARMN) :

  • 500 MHz SB Avance

    • sonde TXI 5mm (1H, 13C, 15N, 2H), z-gradient

    • sonde QNP (1H, 19F, 13C, 31P, 2H) 5 mm, z-gradient

    • sonde BBO (BB/1H/2H) 5mm, z-gradient

    • sonde HR-MAS 4mm (1H/13C/2H) z-gradient

    • mesure sous éclairage par fibre optique [lampe Hg avec filtres, laser Nd:YAG ? = 532, 355 et 266 nm]

  • 300 MHz SB Avance

    • sonde BBI

    • sonde QNP

    • passeur d'échantillons sample xpress lite 16 positions
  • 300 MHz SB Avance

    • Sonde BBFO

    • passeur d'échantillons sample xpress lite 16 positions