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Responsable : Olivier Lafon (Cette adresse e-mail est protégée contre les robots spammeurs. Vous devez activer le JavaScript pour la visualiser.)
Correspondant : François-Xavier Cantrelle (Cette adresse e-mail est protégée contre les robots spammeurs. Vous devez activer le JavaScript pour la visualiser.)

Unité de Catalyse et de Chimie du Solide /
Unité de Glycobiologie Structurale et Fonctionnelle

LILLE siteWebTGIR2 html m3774f17f

La plateforme RMN Très Hauts Champs de Lille comprend les spectromètres RMN 800 MHz et 900 MHz mixtes liquide-solide, qui sont gérés par l'Unité de Catalyse et de Chimie du Solide (UCCS, UMR- 8181 CNRS/Univ. Lille/ENSC-Lille/EC-Lille/Univ. Artois) et l'Unité de Glycobiologie Structurale et Fonctionnelle (UGSF, UMR-8576 CNRS/INSERM/Univ. Lille). L'UCCS et l'UGSF font partie respectivement des fédérations FR 2638 (Institut Michel Eugène Chevreul) et FR 3688 (FRABio, Biochimie Structurale et Fonctionnelle des Assemblages Biomoléculaires) qui regroupent les plateformes analytiques en Chimie et Biologie de l'université de Lille.

Description technique de la plateforme

Spectromètres IR :
+ 800SB [Solide(75%)/Liquide-HRMAS(25%)]
+ 900SB [Liquide cryo sonde (75%)/solide+liquide-HRMAS (25%)]

Le spectromètre 900 MHz fonctionne avec la cryosonde 75 % du temps avec deux sessions « sondes chaudes » de 6-8 semaines par an.
Pour le spectromètre 800 MHz, les créneaux liquides/HRMAS sont placés en fonction des demandes.

900 MHz Bruker Avance NEO 4 canaux

Passeur d'échantillon SampleJet (contrôle de la température : 6°C, 16°C, ambiante)
BCU-2 pour régulation de température en solide/liquide

Sondes liquides / HRMAS :
Cryosonde TCI 5mm (1H*/13C*/15N/2H*), z-gradient, Tº : -40° à 80°C [*:canaux froids]
HRMAS 4mm (1H/13C/15N/2H), z-gradient, Tº : 2° à 50°C
BBO 5mm (109Ag-31P/1H/2H), z-gradient, Tº : -150° à 180°C
TXI 5mm (1H/13C/15N/2H), z-gradient, Tº : -150° à 150°C
Sondes solides :
7mm VTN HX bas-gamma (1H/143Nd-15N)
3,2mm VTN HCN (1 H/13 C/15 N)
2,5mm DVT HX (1H/14N-31P)
1,3mm DVT HX (1H/14N-31P) [note : 31P ne permet pas l'accord 1H]

800 MHz Bruker Avance NEO 4 canaux

Le 800 possède une REDORBOX qui associée à la sonde 3.2mm ou 1.3mm HX permet des corrélations entre noyaux à fréquences proches autour de 200MHz comme 13C,27Al, 23Na ou 51V.

BCU-2 pour régulation de température liquide/solide.

Sondes liquides / HRMAS :
HRMAS 4mm (1H/13C/15N/2H), z-gradient, Tº : 2° à 50°C
HRMAS 4mm (1H/13C/31P/2H), z-gradient, Tº : 2° à 50°C
BBI 3mm (1H/BB/2H), z-gradient, Tº : -150° à 180°C
TXI 5mm (1H/13C/15N/2H), z-gradient, Tº : -50° à 80°C

Sondes solides :
4mm HX rotor type Revolution NMR (1H/187W–65Cu ; accord non continu : demander la  liste des inserts)
3,2mm DVT HX (1H/15N–31P)
3,2mm DVT HX (1H/187W–65Cu)
3,2mm VTN PB (31P / 71Ga,11B,115Sn,87Rb), stator VESPEL (sans 11B)
3,2mm DVT tri-Gamma® HXY (spéciale 1H/13C/14N)
3,2mm DVT tri-Gamma® HXY (spéciale 1H/11B/29Si)
3,2mm DVT tri-Gamma® HXY (1H / X=31P-13C / Y=15N-29Si avec restrictions de combinaisons : 29Si seulement avec 31P par exemple)
3,2mm DVT HPX (1H/31P / X=93Nb, 51V-23Al)
2,5mm DVT tri-Gamma® HXY (1H / X=31P-13C / Y=15N-29Si avec restrictions de combinaisons)
1,3mm DVT HX (1H/14N-31P)
3 & 4mm statique PhoenixNMR HX (1H/197Au-71Ga), Q variable, T° : -100° à +150°C

photoExpériences RMN disponibles :

Solide : haute résolution des noyaux quadripolaires (MQ-MAS, ST-MAS), corrélations hétéro-nucléaires et homo-nucléaires via l'espace ou le couplage J pour des isotopes de spin ½ ou des noyaux quadripolaires (notamment corrélation homonucléaire entre noyaux quadripolaires, corrélation de type HMQC ou INEPT entre isotopes de spin-1/2 et noyaux quadripolaires, y compris entre noyaux de fréquences proches 13C-27Al …), expériences haute-résolution 1H...

Domaines principaux d'application :

Présentation des laboratoires :

RM2I-UCCS :

Le groupe de résonance magnétique et matériaux inorganiques (RM2I) de l'UCCS travaille sur le développement de méthodes RMN, en particulier en relation avec les hauts champs et les noyaux quadripolaires. Il est reconnu pour ses travaux sur les méthodes de corrélation hétéro-nucléaire impliquant un noyau quadripolaire et applique régulièrement ces techniques pour la caractérisation de systèmes vitreux ou de catalyseurs supportés (page du groupe).

UGSF :

  • L'équipe d'Isabelle Landrieu (ex Guy Lippens) travaille sur la RMN et les interactions moléculaires (site du groupe)
  • L'équipe de Yann Guerardel s'intéresse aux glycoconjugués (page du groupe)
  • L'UGSF propose également la plateforme PAGés (Plateforme d’Analyses des Glycoconjugués)

Autres équipements RMN à Lille :

Les spectromètres 800 et 900 MHz s'insèrent dans la plateforme associant les appareils à plus bas champ de la plateforme RMN de la Faculté des Sciences et Technologies de l'université de Lille, ceux du Laboratoire RMN (LARMN) de la Faculté de Pharmacie de l'université de Lille et ceux situés à l'institut Pasteur. Ces équipements sont mis en commun à travers le Groupement Scientifique RMN de Lille liant les équipes RMN de l'UCCS, l'UGSF, le LARMN, la plateforme RMN de la faculté des sciences et technologies et le LASIR.

RMN des solides (Faculté des Sciences et Technologies) :

  • Deux 400 MHz WB (Avance II et Avance I) 3 canaux :

    • sondes mutualisées sur les deux spectromètres :

      • HXY (2.5mm, 3.2mm et 4mm) ;

      • HX 4mm (CP standard, bas gamma, WVT et MQMAS) ;

      • HX 7mm bas gamma ;

      • HX 5mm statique.
    • REDOR Box pour une fréquence nominale de 100 MHz (13C-23Na).

  • 100 MHz WB Avance I 2 canaux :

    • sonde HX 4mm CP standard ;

    • sonde HX 7mm CP standard.

RMN des liquides (Faculté des Sciences et Technologies) :

  • 400 MHz SB Avance II :

    • sonde BBO 5mm (BB/1H/2H), z-gradient, Tº : -150° à 150°C ;

    • sonde BBI 5mm (1H/BB/2H), z-gradient, Tº : -150° à 150°C ;

    • sonde TBI 5mm (1H/13C/BB/2H), z-gradient, Tº : -150° à 150°C ;

    • sonde BBO 10mm (BB/1H/2H), Tº : -150° à 150°C.

  • 300 MHz SB Avance III HD :

    • sonde BBFO 5mm (BB/1H-19F/2H), z-gradient ;

    • sonde QNP 5mm (1H-19F/13C/31P), z-gradient ;

    • passeur SampleXpress 60 positions.

Institut Pasteur de Lille :

  • 600MHz SB Avance III HD :

    • cryosonde QCI 5mm (1H*-19F*/13C*/15N/2H*), z-gradient, Tº : 0° à 80°C [*:canaux froids] ;

    • passeur d'échantillons SampleCase 24 positions.
  • 300MHz SB Avance III :

    • sonde BBO 5mm (1H-19F/2H/109Ag-31P), z-gradient, Tº : -80° à 120°C ;

    • passeur d'échantillons SampleXpress Lite 16 positions.

Faculté de Pharmacie (LARMN) :

  • 500 MHz SB Avance NEO :

    • sonde TXI 5mm (1H/13C/15N/2H), z-gradient ;

    • sonde QNP 5mm (1H-19F/13C/31P/2H), z-gradient ;

    • sonde BBO 5mm (BB/1H/2H), z-gradient ;

    • sonde HRMAS 4mm (1H/13C/2H), z-gradient ;

    • mesure sous éclairage par fibre optique [lampe Hg avec filtres, laser Nd:YAG = 532, 355 et 266 nm].

  • 300 MHz SB Avance I :

    • sonde BBI 5mm (1H/BB/2H), z-gradient ;

    • sonde QNP 5mm (1H-19F/13C/31P), z-gradient ;

    • passeur d'échantillons SampleXpress Lite 16 positions.
  • 300 MHz SB Avance I :

    • sonde BBFO 5mm (BB/1H-19F/2H), z-gradient ;

    • passeur d'échantillons SampleXpress Lite 16 positions.